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紫外可见分光光度计波长示值误差项目检定中需注意的问题
点击次数:513 发布时间:2017-12-26
   紫外可见分光光度计波长示值误差项目检定中需注意的问题
  紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。 在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》, 需要根据检定规程定期检定。 虽然目前检定机构在检定紫外可见分光光度计时均严格执行JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程,但还是经常会出现对同一台仪器在不同的检定机构给出的检定结果不同,
  实际上很多时候并不是仪器出了问题,只要检定人员在检定过程中注意一些细节问题,就可以避免误判情况的发生。
  一、波长示值误差项目检定中需注意的问题
  波长示值误差是一项重要指标,JJG178-2007中对该项指标的检测,有多种标准物质供选择。 选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况判定。 一般zui常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。 但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可用于对等级相对较低的仪器进行检测,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能, 尤其需要考虑仪器的光谱带宽, 定值用仪器的光谱带宽多设定为2nm。 但大多数仪器的光谱带宽是固定的, 而且较大, 尤其是低档仪器, 如 752 型紫外可见分光光度计光谱带宽为4nm。 表1、表2分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变的情况下,光谱带宽分别设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm时使用氧化钬玻璃滤光片和镨钕玻璃滤光片扫描得到的峰值数据, 可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃滤光片或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在较大差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。 而且对于具备自动扫描功能的仪器,扫描速度同样对检测结果有不可忽视的影响。
  如果定值机构能够分别给出滤光片在不同光谱带宽下所对应的峰值,详细描述定值所用仪器的各项参数。 检定员在检定过程中根据被检仪器的实际光谱带宽选择合理的参考值,并尽量将仪器扫描速度等参数设定为滤光片定值时所使用的紫外可见分光光度计的参数,将有效避免定值仪器与被检仪器因参数设定的差异引入的测量误差。 虽然镨钕玻璃滤光片的波长范围可以达到(500~900)nm,但并不适合将镨钕玻璃滤光片作为波长示值误差判定的*标准,原因是镨钕玻璃滤光片的峰值并不尖锐,比较圆滑。 仅可作为对某一空白波段的补偿。 例如使用氧化钬玻璃滤光片作为主标准器检测(200~700)nm范围的波长值,再用镨钕玻璃滤光片补充(700~900)nm波段的波长值。对于光谱带宽不可调且较大的仪器如果使用滤光片检定不合格时切不可急于判定,而应该改用汞灯等自然标准重新对仪器波长误差进行检定,以此为依据作出判断。
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